很多客戶購(gòu)買了智感微電極分析系統(tǒng)設(shè)備之后無(wú)從下手,針對(duì)大家的疑惑,小編整理了一些使用的方法合集,希望能夠?qū)δ兴鶐椭鷡以下內(nèi)容為ph微電極的使用操作方法:
1、電極穩(wěn)定
將pH電極和參比電極一起放置于中性緩沖溶液中進(jìn)行穩(wěn)定(通常10-20min, 待信號(hào)值穩(wěn)定即可)。
2、電極校正
建議多點(diǎn)校正,最少取三個(gè)校正點(diǎn)。
※ 可進(jìn)行多次校準(zhǔn),選擇最佳校準(zhǔn)曲線進(jìn)行應(yīng)用;
※ 校正時(shí)要保持校正液和待測(cè)液溫度、噪音相對(duì)一致;
※ 做校正時(shí)建議先做中性,再做酸性,最后做堿性校正(堿性穩(wěn)定需要較長(zhǎng)時(shí)間)。
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制方法
◆ pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:將標(biāo)準(zhǔn)pH值為6.86的粉末定容至250ml容量瓶,所獲得即pH=6.86緩沖溶液;
◆ pH4.0標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:將標(biāo)準(zhǔn)pH值為4.0的粉末定容至250ml容量瓶,所獲得即為pH=4.0緩沖溶液;
◆ pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:將標(biāo)準(zhǔn)pH值為9.18的粉末定容至250ml容量瓶,所獲得即pH=9.18緩沖溶液。
2.1pH微電極校準(zhǔn)步驟
【電極設(shè)置】
◆ 電極類型—— pH
【校準(zhǔn)設(shè)置】
1.將pH微電極和參比電極同時(shí)放在pH=6.86緩沖溶液中,軟件點(diǎn)擊開(kāi)始校準(zhǔn)——
輸入pH校準(zhǔn)點(diǎn)6.86——等待電壓信號(hào)穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
2.將pH微電極和參比電極同時(shí)放在pH=4緩沖溶液中,軟件點(diǎn)擊開(kāi)始校準(zhǔn)——輸入pH校準(zhǔn)點(diǎn) 4 ——等待電壓信號(hào)穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
3.將pH微電極和參比電極同時(shí)放在pH=9.18緩沖溶液中,軟件點(diǎn)擊開(kāi)始校準(zhǔn)——輸入pH校準(zhǔn)點(diǎn)9.18——電壓信號(hào)穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
4.兩點(diǎn)校正后建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;
5.點(diǎn)擊生成曲線;
6.點(diǎn)擊應(yīng)用曲線;
7.電極校準(zhǔn)結(jié)束。
3、電極測(cè)定
3.1pH微電極樣品測(cè)試步驟
將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液更換為即將要測(cè)試的樣品,并用去離子水清洗微電極末端,將電極置于待測(cè)物中穩(wěn)定片刻(5-10分鐘)再進(jìn)入正式的測(cè)試環(huán)節(jié)。
【校準(zhǔn)值】
溫度/斜率/截距/電壓/pH的數(shù)值由上一步驟中電極校準(zhǔn)而來(lái),此為默認(rèn)數(shù)值無(wú)需變動(dòng)。
【手動(dòng)調(diào)整】
◆ 肉眼觀察到電極末端到達(dá)水-沉積物界面時(shí)設(shè)置零點(diǎn)
【測(cè)量設(shè)置】(舉例)
◆ 步進(jìn)間隔(μm):500
◆ 步進(jìn)時(shí)間(s):1
◆ 測(cè)定時(shí)間(s):3——(通常3秒或者4秒)
◆ 測(cè)試距離(μm):30000——(包括界面上和界面下的距離)
◆ 零點(diǎn)上偏移(μm):5000——(需要測(cè)量界面上水樣的測(cè)試距離)
◆ 點(diǎn)擊保存設(shè)置
【測(cè)量進(jìn)度】
◆ 開(kāi)始(以上設(shè)置完成后點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕)
◆ 結(jié)束(點(diǎn)擊此按鈕,電極末端會(huì)再次回到初始設(shè)置的位置,測(cè)定流程結(jié)束。測(cè)定數(shù)據(jù)自動(dòng)保存在軟件默認(rèn)位置)
◆ 另存(可將原始數(shù)據(jù)保存到自定義位置)
※ pH電極的精度0.1,所以信號(hào)在5-9mV范圍內(nèi)波動(dòng)屬正常。
4、電極清洗
4.1電極清洗
測(cè)定完畢后將電極從卡槽中取出,先用酒精沖洗末端,再用0.01 M鹽酸沖洗,接著用pH 4.01緩沖液沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。
注:如果測(cè)試的是酸性溶液需用堿性溶液清洗,反之則用堿性溶液清洗。參比電極測(cè)量完成后可用去離子水清洗,用無(wú)塵紙擦拭干凈。
5、pH電極使用注意事項(xiàng)
5.1 初學(xué)者使用微電極時(shí),應(yīng)將其水平放置,緩慢取出,避免觸碰堅(jiān)硬物體,碰斷電極末端;
5.2 穿刺樣品之前檢查以下幾項(xiàng):推進(jìn)器和支架是否穩(wěn)定;螺絲是否松動(dòng);電極是否固定緊,確保測(cè)定樣品時(shí)電極末端不能產(chǎn)生橫向位移;
5.3 若測(cè)量過(guò)程較長(zhǎng),所用電腦一定不能設(shè)置成自動(dòng)休眠模式;
5.4 測(cè)量完成后先關(guān)軟件,再拔電極,最后關(guān)閉主機(jī)電源;
5.5 測(cè)完一個(gè)樣品后需對(duì)電極進(jìn)行清洗,方可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)試,清洗方法參照4.4電極清洗 ;
5.6 pH電極不能測(cè)定沒(méi)有濕度的樣品(必須有水才能與參比電極形成閉合回路)。
如果您在學(xué)習(xí)過(guò)程中仍有問(wèn)題無(wú)法自己解決,可聯(lián)系智感客服進(jìn)行一對(duì)一解答。